消解,关于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法有关
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消解 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法

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关键词:微波消解-石墨炉原子吸收光谱法;大米;镉

0引言

镉(Cd)属于锌族元素,是继砷、汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第四种金属元素,因此人们对食品中镉含量测定方法的研究越加重视,稻米是我国人民主要的粮食之一,全国60%以上的人口以稻米为主食,和其它粮食作物相比,水稻更易受到重金属的污染,对人类健康产生严重威胁,因此研究大米中镉含量的测定方法具有很重要的现实意义.

1.试验部分

1 1仪器与试剂

1 1.1仪器:ETHOS1微波消解仪;AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪.

1.1.2试剂:硝酸优级纯,磷酸二氢铵分析纯.镉标准溶液:1000μg/mL,GSB04-1721-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心.镉标准使用液:用1%HNO3将镉标准溶液逐级稀释成100μg/L的标准使用液.大米粉成分分析标准物质GBW10010.

1 2分析步骤

1 2.1试样制备:大米去除杂质,烘干磨碎成均匀样品备用.

1.2.2试样消解:称取大米粉标准物质Z(质控),A、B、C三个大米样品,每个各两份,每份约0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加入8mL硝酸,放置过夜.次日进行微波消解,消解完毕加热赶酸至近干,用硝酸溶液(1%)冲洗消解罐3次,将溶液转移至25mL容量瓶,并用硝酸溶液(1%)定容至刻度混匀备用,同时做两份试剂空白.

1.2.3仪器条件:波长228.8nm,狭缝0.7nm,灯电流7mA,干燥温度105℃,灰化温度600℃,原子化温度2400℃,实验采用1%磷酸二氢铵作为测定镉的基改剂.

1.2.4标准曲线制作:依次吸取100ug/L镉标准使用液0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,得浓度为0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ug/L镉标准溶液系列,混匀后待测.

2.结果与分析

2 1回归方程和相关系数

用石墨炉原子吸收光谱仪测定一系列不同浓度的镉标准溶液的吸光度(见表1),标准曲线方程为Abs等于0.070×C-0.077,r等于0.9992.

2 2不同灰化及原子化温度对吸光度的影响

镉是易挥发性元素,不同灰化温度和原子化温度对大米的原子化效率不同,通过灰化及原子化温度曲线确定本实验的灰化温度为600℃,原子化温度为2400℃(如图1).

2 3标准物质测定

对两份大米粉标准物质中镉含量进行测定,结果Z1:0881×10-6,Z2:0884×10-6,标准物质Cd含量0.087±0.005×10-6,测定值均在不确定度范围内,说明本方法测定值准确,值得推广应用.

2 4精密度试验

对含镉1.5μg/L的标准溶液在优化的实验条件下进行11次测定,吸光度分别为0.203、0.205、0.198、0.199、0.197、0.201、0.203、0.205、0.202、0.197、0.199,结果RSD为1.5%.

2 5大米中镉的测定

由表2得出:三个大米中Cd含量均<0.2mg/kg,GB2762-2017食品中污染物限量标准中规定镉限量指标为0.2mg/kg,因此三个大米样品均为合格产品,可放心食用.

3.结论

建立了大米中镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法,该方法具有操作简便快捷,灵敏度高,测定结果准确等特点,相对标准偏差小于5%,满足大米中镉的检测分析要求,值得推广应用,本试验结果表明,三个大米样品中镉含量不超标,为合格产品.

参考文献

[1]李占红,修其华,韩秀枝.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量[J].食品研究与开发,2013,(17):108-111.

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